一、新技術(shù) - 過(guò)濾顆粒定量技與EDXRF技術(shù)相結合

  在這種*的分析系統中，機器故障的根本原因分析是通過(guò)將兩步分析過(guò)程結合改進(jìn)在一起實(shí)現的，其包括：壓差技術(shù)與XRF技術(shù)。這個(gè)相對快速的系統可以篩選具有高顆粒計數的樣品，并對所得樣品過(guò)濾器進(jìn)行完整的13元素XRF分析。

  過(guò)濾顆粒定量技術(shù)（FPQ）和XRF設備相結合

  改進(jìn)的孔阻塞技術(shù)被稱(chēng)為“壓差法顆粒計數法”或FPQ。FPQ具有約30,000個(gè)直徑為4um的孔的聚碳酸酯過(guò)濾器的注射器以恒定流速驅動(dòng)3ml油液樣品。根據測量的相對于大氣壓的穿過(guò)濾膜的壓降，用于量化大于 4um的每毫升高達百萬(wàn)的顆粒的數量。相對于常規孔堵塞儀器，這一設備主要是通過(guò)改進(jìn)濾膜設計來(lái)實(shí)現的。

  分析完成后，過(guò)濾的油液從FPQ傳遞到XRF設備。由于存在顆粒交換現象，FPQ和XRF在校準方面密切相關(guān)。FPQ和XRF儀器使用一系列*的規則和校準，以確保高達每毫升1百萬(wàn)個(gè)顆粒的元素定量計數。這種技術(shù)與過(guò)濾器相結合克服了XRF設備通常使用的油杯進(jìn)行分析的問(wèn)題。這種*的過(guò)濾器設計能夠將顆粒輸送到過(guò)濾器的小區域中，使得聚焦的X射線(xiàn)束可以將其能量集中在那些顆粒上。該儀器使用40kev和15kev來(lái)量化13個(gè)元素，平均檢測限為?1ppm。

二、FPQ / XRF設備案例研究

  下面的案例研究展示了FPQ / XRF設備與現有的用于測量各種實(shí)際應用中顆粒的分析技術(shù)的

相關(guān)性。

1、FPQ和與XRF相關(guān)的測試技術(shù)

  以下數據來(lái)自一系列的船用柴油機，用于評估FPQ和XRF技術(shù)。在FPQ裝置和XRF上分析樣品，發(fā)現LaserNet分析結果和經(jīng)過(guò)酸解ICP結果存在較好的相關(guān)性。使用已知長(cháng)寬尺寸和顆粒質(zhì)量的顆粒模型來(lái)進(jìn)一步的驗證，LNF的顆粒計數結果與與FPQ壓差法顆粒計數結果是一致的，XRF元素結果與LaserNet Fines鐵磁顆粒濃度結果是一致的，如圖4和圖5所示。

2、XRF與酸解ICP結果對照

  LNF直接成像和光譜法是用于顆粒的定量計數和元素濃度分析的成熟技術(shù)。RDE和ICP光譜儀進(jìn)行大顆粒檢測時(shí)靈敏度不佳，所以它們往往被用作細小顆粒元素分析的工具。大顆粒的量化分析方法可以先將樣品酸解，然后使用ICP進(jìn)行檢測?？紤]到酸解操作需要耗費大量腐蝕性化學(xué)品、時(shí)間、成本等，使得酸解技術(shù)的應用并不夠經(jīng)濟。

  圖6顯示了相對同一樣品，樣品E和F在ICP結果（大顆粒）的差異。注意，XRF數據未在上面的表1中示出。 大顆粒部分（在3ppm內）與過(guò)濾的XRF結果（圖6）高度一致。

  圖7顯示樣品F中Fe和Al在ICP和XRF讀數之間的濃度差異。這是一組基于閉環(huán)系統中大、小顆粒行為預測而得的結果。與未發(fā)生損失并在濃度上繼續增長(cháng)的細顆粒相比，大顆粒更易丟失和被過(guò)濾掉。

3、FPQ濾膜上PPM（濃度）與粒子濃度（數量）關(guān)系

  基于鐵的密度估算，在1ml油中需要約100個(gè)所示尺寸的顆粒才能將元素濃度提高僅1ppm。對于較輕的金屬如鋁，其需要大約三倍于鐵的顆粒數。這就解釋了為什么使用ICP和XRF的差分元素讀數相對于使用常規光譜的溶解或小的顆粒讀數相對較低。在這個(gè)例子中，Fe和Al磨損顆?？赡苁怯蓺飧?活塞磨損引起的。這是應用中的常見(jiàn)故障模式，其顯示了依據XRF技術(shù)是如何查找出故障問(wèn)題的根本原因的。

4、磨損運動(dòng)的失效

  當機器進(jìn)行異常磨損狀態(tài)時(shí)，大磨損顆粒的尺寸和數量都會(huì )顯著(zhù)增加。它們會(huì )被從系統已知的平衡曲線(xiàn)上顯現的增加趨勢中識別出來(lái)。隨著(zhù)異常磨損的進(jìn)行，這些顆粒的尺寸和產(chǎn)生速率都會(huì )持續增加，直到系統終失效。

  需要注意的是，通過(guò)RDE光譜和ICP檢測的細磨顆粒在潤滑系統中繼續上升，并且不受濾清器過(guò)濾作用或其它系統損失機理的影響。在換油操作后，要對細微磨削數據與XRF數據進(jìn)行解釋時(shí)務(wù)必要謹慎。在這種情況下判斷的依據應該為變化率。

  使用FPQ和XRF對大顆粒進(jìn)行分析會(huì )發(fā)現，在系統達到平衡之后顆粒數目會(huì )達到靜態(tài)平衡狀態(tài)，如圖8所示。

  與現有的光學(xué)顆粒計數器和孔阻塞技術(shù)不同，FPQ廣泛應用于處理磨損率相對高的樣品（高達100萬(wàn)p/ml）。 表2顯示了典型在重型工業(yè)車(chē)輛設備（如發(fā)動(dòng)機，變速器，主傳動(dòng)和前差速器）中的各種部件的FPQ和XRF數據。數據顯示了各部件磨損率的高低情況。

  正如預期一樣，FPQ上的顆粒計數與直接成像顆粒計數密切相關(guān)。此外XRF元素結果可區分低磨損系統和更關(guān)鍵的高磨損系統。數據結果表明，可以基于潤滑系統中的磨損元素情況找出引起磨損增加的根本原因。

  該數據集還顯示了FPQ在分析乳劑和其它包含在總顆粒數中的包含“假”顆粒的樣品類(lèi)型時(shí)所具有的*優(yōu)點(diǎn)。水和其他液體通過(guò)聚碳酸酯過(guò)濾器孔時(shí)，不會(huì )對結果產(chǎn)生影響。樣品E3含有大量游離水，在LaserNetFines®上顯著(zhù)提高了顆粒數讀數。而該樣品中的真實(shí)顆粒數僅為31kp/ml，元素水平較低。

三、結論

  FPQ擁有雙動(dòng)態(tài)過(guò)濾系統，可應用于處理各種不同磨損水平的潤滑油。使用FPQ濾波器的顆粒計數與現有的直接成像粒子計數的結果能夠較好地吻合。使用XRF分析來(lái)自FPQ濾波器的后續元素濃度與ICP差異酸化結果高度一致，表明該方法是有效的。顆粒計數技術(shù)和元素濃度識別技術(shù)相結合能夠識別磨損率的變化，識別出潤滑系統故障的根本原因。顆粒計數和元素濃度提供了對從過(guò)濾器上捕獲和量化的顆粒的進(jìn)行元素分析的功能。該方法解決了其它技術(shù)無(wú)法解決的許多問(wèn)題，例如大尺寸磨損元素檢測，重型工業(yè)設備已用油液檢測。